ICP直接測(cè)定汽油中的硅

簡(jiǎn)介

在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì)加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制

完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低

也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種

汽油在不超過(guò)一箱油的范圍內(nèi)就可使催化系統(tǒng)失效。本方法采用有機(jī)溶劑稀釋法

測(cè)定汽油樣品中的硅元素。測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結(jié)果的重復(fù)性、穩(wěn)定性能

滿足日常的分析要求。

ICP簡(jiǎn)介

表 1.ICP 主要技術(shù)參數(shù)

高頻發(fā)生器

工作頻率

頻率穩(wěn)定性

輸出功率

27.12MHz

﹤0.05％

800W ～1600W

≤0.05％

輸出功率穩(wěn)定性

匹配方式

自動(dòng)匹配

掃描分光器

光路

焦距

Czerny turner 型

1000mm

離子刻蝕全息光柵，刻線密度 3600L/mm 或 2400L/mm；

刻劃面積（80×110）mm

光柵規(guī)格

線色散倒數(shù)

分辨率

0.26nm/m

≤

≤

0.008nm(3600 線光柵）

0.015nm(2400 線光柵)

整機(jī)技術(shù)指標(biāo)

1

1

95nm～500nm（3600L/mm 光柵）

掃描波長(zhǎng)范圍

95nm～800nm（2400L/mm 光柵）

RSD≤1.5％

重復(fù)性

穩(wěn)定性

RSD≤2.0％

實(shí)驗(yàn)部分

1

.1儀器與試劑

ICP單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

1

1

1

1

1

1

.1.1 CONOSTAN S-21 混合標(biāo)油

.1.2 CONOSTAN Co標(biāo)準(zhǔn)液

.1.3 CONOSTAN ICP稀釋劑

.1.4 移液器，0-5ml

.1.5 萬(wàn)分之一電子天平

.2 儀器工作條件

高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離

子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速

5

0ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速3ml/min，硅的分析線251.611nm，鈷的

分析線228.616nm。

.3 試驗(yàn)方法

1

儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設(shè)置好參數(shù)后，稀釋劑直接通過(guò)霧化器吸入霧

室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩(wěn)定后一次測(cè)量空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及已稀釋的樣品

溶液，儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。

按實(shí)驗(yàn)方法確定了元素的線性關(guān)系，同時(shí)各元素的對(duì)空白溶液進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定,

測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲

線的擬合系數(shù)高于0.999，說(shuō)明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀

器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測(cè)試條件達(dá)到理想狀態(tài)，以提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確

度。

ICP測(cè)定汽油樣品中元素的線性及檢出限

元素

硅（Si）

工作曲線擬合系數(shù)

0.9999

方法檢出限/（mg/L）

0.009

樣品分析按試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6次,計(jì)算重復(fù)性數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表

表2汽油樣品分析結(jié)果

元素

測(cè)定值/（mg/L）

RSD/%

1

1

.949

.929

硅（Si）

0.59

1

1

1

1

.914

.933

.931

.925

回收率實(shí)驗(yàn)

將有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物加到汽油樣品中按試驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 結(jié)果見(jiàn)表3

元素

加標(biāo)量

測(cè)定值/（mg/L）

回收率/%

硅（Si）

2.0

96.5

1.93

可以看出，利用本方法測(cè)定汽油中的硅元素的回收率均良好，說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確

度較高，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。

結(jié)論

用ICP法直接測(cè)定汽油中多元素相對(duì)消解法有較高的準(zhǔn)確度及較好的重現(xiàn)性，ICP具有成本低，速度快，準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可直接測(cè)定汽油樣品

中的硅元素，*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測(cè)試要求。